甲基苯骈三氮唑怎么化验

　　甲基苯骈三氮唑怎么化验

　　甲基苯骈三氮唑的化验主要涉及到对其含量、色度、水分、灼烧残渣等指标的测定。以下是根据相关标准(如HG/T 3925-2007等)整理的化验步骤和方法：

一、含量的测定

　　方法提要：

　　将试样溶解后，加入过量的硝酸银溶液，生成白色沉淀物。过滤沉淀物并烘干至恒重，以沉淀物的质量计算甲基苯骈三氮唑的含量。

　　试剂和材料：

　　氨水溶液(1+99)

　　硝酸银溶液(100g/L)

　　坩埚式过滤器(G4)

　　分析步骤：

　　称取约0.5g试样(精确至0.2mg)，置于烧杯中；加入约80mL水及8mL氨水，待试样全部溶解；用中速定量滤纸过滤，并用15mL氨水溶液冲洗烧杯3次，洗液与滤液收集在一起；在滤液中慢慢加入8mL硝酸银溶液，生成白色沉淀物；用氨水溶液洗涤沉淀物六次，每次5mL；将带沉淀物的坩埚式过滤器在105℃～110℃下烘干至恒重。

　　分析结果的表述：

　　甲基苯骈三氮唑的含量以质量分数w1计，数值以%表示，按公式计算。

二、色度的测定

　　方法提要：

　　乙醇溶解后的试样的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示。

　　试剂和材料：

　　盐酸

　　无水乙醇

　　六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)

　　氯铂酸钾(K2PtCl6)

　　色度标准贮备液(500Hazen单位)

　　分析步骤：

　　称取2.5g试样(精确至0.2mg)，用无水乙醇溶解并稀释至25mL；注入45Hazen的标准铂-钴比色溶液至刻度，比较试样与标准铂-钴比色溶液的颜色。

三、水分的测定

　　方法提要：

　　将试样称入培养皿中，放入盛有浓硫酸的干燥器内，干燥48h后称量，干燥后的所失质量与干燥前试样的质量之比为试样的水分含量。

　　仪器和设备：

　　干燥器(d300mm～350mm)

　　培养皿(d80mm)

　　分析步骤：

　　称取3g～5g试样(精确到0.2mg)，置于已称量的培养皿内；放入盛有浓硫酸的干燥器中(硫酸浓度需定期检测，若低于95%则需要更换)，放置48h后取出称量。

　　分析结果的表述：

　　水分含量以质量分数W2计，数值以%表示，按公式计算。

四、灼烧残渣的测定

　　方法提要：

　　试样在马弗炉中灼烧后，再用天平称出残渣的质量。

　　分析步骤：

　　称取约3.0g试样(精确到0.2mg)，置于已恒重的瓷坩埚中；在电炉上小心灰化至浓烟赶尽，将坩埚移入马弗炉中，在(600±25)℃下灼烧2h；取出后在干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。

　　分析结果的表述：

　　灼烧残渣含量以质量分数W3计，数值以%表示，按公式计算。

　　注意事项

　　所有试验中所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定；实验中所需制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T603之规定制备；平行测定结果的绝对差值应在规定范围内，以保证测定结果的准确性。

　　以上步骤和方法仅供参考，具体化验时应根据实际情况和相关标准进行操作。