羟基亚乙基二膦酸(HEDP)是目前最具代表性的精细化工水处理剂产品,该产品广泛应用于各种工业冷却水、循环水、锅炉水处理、油田回注水和空调循环水系统中。由于HEDP具有晶格畸变作用和螯合作用,因此能有效地控制碳酸钙等碱性水垢的形成,是目前国内外至今仍广泛应用的一种水处理阻垢剂。
HEDP的生产工艺及合成方法有多种,大致生产方法有:亚磷酸-乙酰氯合成法;亚磷酸-乙酸酐合成法;亚磷酸-五氧化二磷及醋酸酐合成法;正磷酸-醋酸酐合成法;正磷酸-乙酸-乙酰氯合成法;三氯化磷-冰醋酸水合成法;三氯化磷-乙酸-乙酰氯合成法等多种方法。其中三氯化磷/冰醋酸/水法合成工艺,是国内占绝对优势的生产HEDP的方法,国外公司也普遍采用该工艺。
1,生产方法
用三氯化磷、醋酸和水法生产HEDP。主要步骤为:将醋酸和水加入反应釜中, 然后滴加三氯化磷,控制釜中温度不高于40℃。滴加完毕后缓慢升温。冷凝器投入运行,冷凝器凝液回流入釜, 氯化氢进入吸收装置。在釜中温度50℃-70℃下,控制升温,然后升温到120℃左右并保温。最后加水进行水解,并蒸出稀醋酸。
2,理论分析
根据HEDP合成的化学反应方程式,进行理论分析和计算。生产1吨质量分数50 %HEDP的产品,理论上消耗三氯化磷(纯品)约668kg,醋酸(纯品)约146kg。事实上,国内许多生产厂的原料消耗相当高。原料按纯品计算,仍比理论消耗值大得多。产品的原料消耗愈逼近理论值,生产技术愈先进。
只要化学反应时间足够长,CH3COCl足够过量,则反应愈完全,产品中亚磷酸质量分数必然低。产品中亚磷酸含量高低, 不仅反映产品质量优劣,同时也反映原料特别是原料三氯化磷利用率的高低和生产技术的优劣。